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作為一個(gè)新手,掌握好頂空進(jìn)樣器的使用操作方法是很有必要的

更新日期: 2020-07-30
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        頂空進(jìn)樣器是一種氣相色譜分析的樣品前處理裝置,與其他的樣品預(yù)處理,如:溶劑萃取、熱解吸等方法比較,更簡(jiǎn)單實(shí)用,工作效率更高,色譜分析結(jié)果重現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn),是氣相色譜痕量分析的優(yōu)選方法之一,被廣泛應(yīng)用。也是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測(cè)樣品置入一密閉的容器中,通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來,在氣液(或氣固)兩相中達(dá)到平衡,直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析,從而檢驗(yàn)樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。使用頂空進(jìn)樣技術(shù)可以免除冗長(zhǎng)繁瑣的樣品前處理過程,避免有機(jī)溶劑對(duì)分析造成的干擾、減少對(duì)色譜柱及進(jìn)樣口的污染。
  頂空進(jìn)樣器的正確使用方法:
  1、進(jìn)樣方法,載氣接到外加氣接口處;氣相色譜儀為穩(wěn)流閥時(shí)采用平衡進(jìn)樣方法,載氣接到載氣接口處。
  2、將進(jìn)樣針扎進(jìn)色譜進(jìn)樣口中。
  3、當(dāng)采用加壓法進(jìn)樣時(shí),打開加壓法開關(guān),調(diào)節(jié)壓力,柱前壓比氣相色譜儀柱前壓要高0.02MPa,待儀器穩(wěn)定后開始進(jìn)樣。(注意:調(diào)節(jié)壓力時(shí),將進(jìn)樣針拔出不插在進(jìn)樣口中,調(diào)好后再插上)
  5、頂空時(shí)間及進(jìn)樣時(shí)間的設(shè)定,可按設(shè)定鍵用上下鍵設(shè)定加壓時(shí)間,再按設(shè)定鍵設(shè)定進(jìn)樣時(shí)間,再按設(shè)定鍵設(shè)定清洗時(shí)間。
  6、用移液管或移液槍準(zhǔn)確移取標(biāo)準(zhǔn)樣品到頂空瓶中密封,放入加熱爐中平衡,待平衡時(shí)間到后,開始進(jìn)樣。
  7、把取樣針扎進(jìn)頂空瓶中并按下《運(yùn)行》鍵,待顯示進(jìn)樣結(jié)束后,把取樣針拔出來。
  8、帶樣品峰出完后,按清洗鍵清洗完后再進(jìn)下個(gè)樣品。
  9、做標(biāo)準(zhǔn)曲線可用移液管或移液槍準(zhǔn)確移取6個(gè)不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品到頂空瓶中密封,平衡相同時(shí)間后頂空進(jìn)樣,計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)曲線及回歸方程。
  10、做重復(fù)性可用移液管或移液槍準(zhǔn)確移取6份相同濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品到頂空瓶中密封,平衡相同時(shí)間后頂空進(jìn)樣,(可排除一次偶然誤差),計(jì)算6次進(jìn)樣峰面積的RSD值。
  頂空進(jìn)樣器的應(yīng)用范圍:
  ⑴石油化工:高聚物單體涂料等中的可揮發(fā)性有機(jī)物分析;
  ⑵環(huán)境科學(xué):飲用水可揮發(fā)性鹵代烴和工業(yè)污水中有機(jī)有毒揮發(fā)物分析;
  ⑶衛(wèi)生防疫:醫(yī)療用品消毒熏蒸殘留分析;
 ?、仁称沸袠I(yè):色酒、醋、醬油的質(zhì)量控制;包裝材料中乙醛等殘留量;浸出油中的6#
  溶劑殘留量分析等;
  ⑸香料香精:啤酒、茶葉中香味分析;
 ?、仕幤窓z驗(yàn):藥品中有機(jī)殘留溶劑分析;
  ⑺法醫(yī)化學(xué):血和尿液中的乙醇、酮、醛的測(cè)定;
  ⑻其他領(lǐng)域:如土壤中可揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定等。
 

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