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使用氣相色譜儀時(shí)應(yīng)注意的事項(xiàng)

更新日期: 2016-11-16
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使用氣相色譜儀時(shí)應(yīng)注意的事項(xiàng)

  一、進(jìn)樣應(yīng)注意問(wèn)題

          手不要拿注射器的針頭和有樣品部位、不要有氣泡(吸樣時(shí)要慢、快速排出再慢吸,反復(fù)幾             次,10ul注射器 金屬針頭部分體積0.6ul,有氣泡也看不到,多吸1-2ul把注射器針尖朝上氣泡上走到         頂部再推動(dòng)針桿排除氣泡,(指10ul注射器,帶芯子注射器平感覺(jué))進(jìn)樣速度要快(但不易特快),         每次進(jìn)樣保持相同速度,針尖到汽化室中部開(kāi)始注射樣品。

  二、安裝色譜柱

  1.安裝拆卸色譜柱必須在常溫下。

  2.填充柱有卡套密封和墊片密封,卡套分三種,金屬卡套,塑料卡套,石墨卡套,安裝時(shí)不易擰的太緊。       墊片式密封每次按裝色譜柱都要換新的墊片(島津色譜是墊片密封)。

  3.色譜柱兩頭是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被載氣吹到檢測(cè)器中。

  4.毛細(xì)管色譜柱安裝插入的長(zhǎng)度要根據(jù)儀器的說(shuō)明書而定,不同的色譜汽化室結(jié)構(gòu)不同,所以插進(jìn)的長(zhǎng)度       也不同。需要說(shuō)明的如果你用毛細(xì)管色譜柱采用不分流,汽化室采用填充柱接口這時(shí)與汽化室連接毛細(xì)       管柱不能探進(jìn)太多,略超出卡套即可。

  三、氫氣和空氣的比例對(duì)FID檢測(cè)器的影響

          氫氣和空氣的比例應(yīng)110,當(dāng)氫氣比例過(guò)大時(shí)FID檢測(cè)器的靈敏度急劇下降,在使用色譜時(shí)別的         條件不變的情況下,靈敏度下降要檢查一下氫氣和空氣流速。氫氣和空氣有一種氣體不足點(diǎn)火時(shí)發(fā)           出“砰”的一聲,隨后就滅火,一般當(dāng)你點(diǎn)火電著就滅,再點(diǎn)還著隨后又滅是氫氣量不足。

  四、使用TCD檢測(cè)器

  1.氫氣做載氣時(shí)尾氣一定要排到室外。

  2.氮?dú)庾鲚d氣橋流不能設(shè)大,比用氫氣時(shí)要小的多。

  3.沒(méi)通載氣不能給橋流,橋流要在儀器溫度穩(wěn)定后開(kāi)始做樣前在給。

  五、如何判斷FID檢測(cè)器是否點(diǎn)著火

  不同的儀器判斷方法不同,有基流顯示的看基流大小,沒(méi)有基流顯示的用帶拋光面的扳手湊近檢測(cè)器出口,觀察其表面有無(wú)水汽凝結(jié) 。

  六、如何判斷進(jìn)樣口密封墊是否該換

  進(jìn)樣時(shí)感覺(jué)特別容易,用TCD檢測(cè)器不進(jìn)樣時(shí)記錄儀上有規(guī)則小峰出現(xiàn),說(shuō)明密封墊漏氣該更換。更換密封墊不要擰的太緊,一般更換時(shí)都是在常溫,溫度升高后會(huì)更緊,密封墊擰的太緊會(huì)造成進(jìn)樣困難,常常會(huì)把注射器針頭弄彎。

  七、如何選擇合適的密封墊

          密封墊分一般密封墊和耐高溫密封墊,汽化室溫度超過(guò)300℃時(shí)用耐高溫密封墊,耐高溫密封墊的         一面有一層膜,使用時(shí)帶膜的面朝下。

  八、怎樣防止進(jìn)樣針不彎

       很多做色譜分析工作的新手常常會(huì)把注射器的針頭和注射器桿弄彎,原因是:

  1.進(jìn)樣口擰的太緊,室溫下擰的太緊當(dāng)汽化室溫度升高時(shí)硅膠密封墊膨脹后會(huì)更緊,這時(shí)注射器很難扎進(jìn)       去。

  2.位置找不好針扎在進(jìn)樣口金屬部位。

  3.注射器桿彎是進(jìn)樣時(shí)用力太猛,進(jìn)口色譜帶一個(gè)進(jìn)樣器架,用進(jìn)樣器架進(jìn)樣就不會(huì)把注射器桿弄彎。

  4.因?yàn)樽⑸淦鲀?nèi)壁有污染,注射時(shí)將針桿推彎。注射器用一段時(shí)間就會(huì)發(fā)現(xiàn)針管內(nèi)靠近頂部有一小段黑的       東西,這時(shí)吸樣注射感到吃力。清洗方法將針桿拔出,注入一點(diǎn)水,將針桿插到有污染的位置反復(fù)推         拉,一次不行再注入水直到將污染物弄掉,這時(shí)你會(huì)看到注射器內(nèi)的水變的渾濁,將針桿拔出用濾紙擦       一下,再用酒精洗幾次。分析的樣品為溶劑溶解的固體樣時(shí),進(jìn)完樣要及時(shí)用溶劑洗注射器。

5.進(jìn)樣時(shí)一定要穩(wěn)重,急于求快會(huì)把注射器弄彎的,只要你進(jìn)樣熟練了自然就快了。

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