氣相色譜法分析天然氣成分的方法

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/span>

燃?xì)馐且环N可燃混合氣體，其成分是一個(gè)重要參數(shù)，它關(guān)系到燃?xì)獾馁|(zhì)量如何。因此我們有必要對(duì)然其成分進(jìn)行分析，這樣就可以得出可燃混合氣中各種成分的體積百分比，進(jìn)而可以計(jì)算得出燃?xì)獾臒嶂岛兔芏?，分析該燃?xì)獾馁|(zhì)量如何。

二、試驗(yàn)方法及原理

到目前為止，分析燃?xì)獬煞值霓k法是使用氣相色譜法。氣相色譜法是一種物理化學(xué)分離分析方法。分析燃?xì)獬煞謺r(shí)，我們通過色譜儀的定量管把被測(cè)燃?xì)鈽悠匪瓦M(jìn)氣相色譜儀的進(jìn)樣口內(nèi)，燃?xì)鈽悠分械母鞣N組分，經(jīng)過進(jìn)樣口后被載氣送進(jìn)色譜柱逐漸被分離，然后進(jìn)入檢測(cè)器，由檢測(cè)器把通過色譜柱后，按一定順序逐個(gè)流出的各組分的濃度信號(hào)轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?hào)，經(jīng)過測(cè)量臂檢測(cè)，形成按時(shí)間順序排列的譜峰面積圖，這些色譜圖通過微機(jī)軟件定性分析處理和定量計(jì)算后，就可以求得被分析燃?xì)鈽悠分懈鹘M分的百分含量。因此在氣相色譜儀中，色譜柱和檢測(cè)器是兩個(gè)關(guān)鍵的組成部件，下面就這兩個(gè)部件的原理簡(jiǎn)要介紹。

1.色譜柱的分離原理

在氣象色譜儀中有兩相，一個(gè)是固定相，另一個(gè)是流動(dòng)相。對(duì)填充柱而言，固定相系指填充在色譜柱中的固體吸附劑，或在惰性固體顆粒（或載體）表面涂有一層高沸點(diǎn)有機(jī)化合物（稱為固定液）。流動(dòng)相是由不會(huì)與被測(cè)氣樣和固定液起化學(xué)反應(yīng)，也不能被固定相吸附或溶解的氣體（稱為載體）和其所攜帶的被測(cè)氣樣組成，它在色譜柱中與固定相作相對(duì)運(yùn)動(dòng)。

當(dāng)氣樣通過色譜柱時(shí)由于色譜柱中的固定相對(duì)被測(cè)氣樣中的各組分有不同的吸附和溶解的能力，這也稱為氣樣中各組分在固定相和流動(dòng)相中有不同的分配系數(shù)。當(dāng)燃?xì)鈿鈽颖惠d氣帶入色譜柱中，并不斷向前移動(dòng)時(shí)，分配系數(shù)（即被固定相溶解和吸附的能力）較小的組分移動(dòng)速度快，而分配系數(shù)較大的組分移動(dòng)速度較慢。這樣分配系數(shù)小的組分先流出色譜柱。分配系數(shù)大的組分后流出色譜柱，從而達(dá)到各組分分離的效果。

2.檢測(cè)器

用于燃?xì)夥治龅臋z測(cè)器很多，常用的有熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD）和火焰離子化檢測(cè)器（FID),現(xiàn)我們只介紹熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD)。

熱導(dǎo)檢測(cè)器結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，靈敏度適宜，穩(wěn)定性較好，線性范圍廣，適用于常量以及幾十個(gè)ppm以上的無機(jī)氣體和有機(jī)氣體。在金屬池體中固定一根電阻溫度系數(shù)大的金屬絲，這就是熱導(dǎo)池主要部件—熱敏元件。此熱敏元件為惹到吃的一臂。池體有氣體的進(jìn)出口，流過載氣的稱參考臂；流過載氣與樣氣混合物的稱測(cè)量臂。熱導(dǎo)池檢測(cè)器就是參考臂和測(cè)量臂組成。

熱導(dǎo)檢測(cè)器是基于不同組分具有與載氣不同的導(dǎo)熱系數(shù)。當(dāng)流過熱導(dǎo)池的氣體組成及濃度發(fā)生變化時(shí)，都會(huì)在熱敏元件上引起溫度變化，由此產(chǎn)生熱絲的阻值變化。該阻值的變化可以用惠斯登電橋測(cè)量出來，測(cè)量所得信號(hào)大小即為組分的含量。在使用熱導(dǎo)檢測(cè)器時(shí)，選用導(dǎo)熱系數(shù)較大的氫或氦為載氣，比選用氮?dú)鉃檩d氣靈敏度要高。

三、氣相色譜儀分析燃?xì)鈽悠返牧鞒獭?/span>

用氣相色譜法分析燃?xì)鈺r(shí)，載氣由氣體發(fā)生器1流出，進(jìn)入色譜儀后分成兩路，一路是柱，一路是6201柱，柱可分析氧、氮、甲烷，6201柱可分析乙烷、二氧化碳、丙烷、異丁烷、正丁烷等，由調(diào)節(jié)閥2控制壓力與流量，由壓力表3指示壓力，而后進(jìn)入熱導(dǎo)檢測(cè)器4的參考臂。載氣流經(jīng)進(jìn)樣口5時(shí)，攜帶由進(jìn)樣口5進(jìn)入的燃?xì)鈽悠芬黄疬M(jìn)入色譜柱。燃?xì)鈽悠吩谏V柱內(nèi)被分離，而后進(jìn)入熱導(dǎo)檢測(cè)器的測(cè)量臂，后通到室外。由于燃?xì)鈽又懈鞒煞值膶?dǎo)熱率不同，濃度大小也不相同，經(jīng)過測(cè)量臂引起的信號(hào)大小與持續(xù)時(shí)間都不相同，因而可在記錄儀上顯示出燃?xì)獬煞值纳V圖。

四、實(shí)驗(yàn)步驟

1.按照操作規(guī)程打開氣相色譜儀和微機(jī)，啟動(dòng)GC-10軟件，先調(diào)出的文件和界面。將進(jìn)樣器選擇開關(guān)放在2，定量管開關(guān)放在open,SMAPIER開關(guān)放在CHARGE，馬上按start鍵后，即可顯示屏上開始計(jì)時(shí)并陸續(xù)顯示出 、 、 譜圖，10分鐘后出完圖。

五、數(shù)據(jù)處理

把從柱出的譜圖和6201柱出的譜圖上標(biāo)出的不同組分的面積，分別填入燃?xì)獬煞钟?jì)算軟件NG的相應(yīng)表格里，既可得出被測(cè)燃?xì)鈽悠分懈鹘M分的體積百分比。